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超低温真空冷冻干燥机操作中的注意事项
发布时间:2016-01-22   点击次数:805次
 1.在进行干燥前,首先将样品物质进行简单处理,使样品形状大小一致,松散平铺在金属盘上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
 
2.样品容器要放在金属板上,不要使容器互相叠压,容器与金属板不要有间隔。
 
3.由于各种样品物质性质不同,所需的zui低温度,保持的时间也不同,一般含水量高的,营养物质丰富,带有特殊气味的物体,都要求急速冷冻,以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
 
4.在对样品物质进行冷冻时,一般要求样品冷冻到设定zui低温度之后并保持1~2h,方可开始抽真空进行干燥处理,如果没有冻实,样品就会在真空的作用下发生破裂,如果样品是液体物质就会喷发冒出来,导致冷冻干燥失败。
 
5.超低温真空冷冻干燥机进行冻干时,冷凝室温度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般压强为0.1~0.3mbar之间。
 
6.样品物质冷冻干燥时,升华是关键阶段,样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高,样品获得的热量就多,升华干燥时间就短;板层温度设定低,样品获得的热量就少,升华时间就长;层板温度过高,产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻,导致冻干失败;层板温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,板层的温度设定是关键。要随时观察样品物质颜色的变化,随时调整样品室设定温度,样品室温度在升华阶段一般应保持20℃~-10℃,10~18h;zui后为样品完全干燥要将温度升到0℃以上,并保持4~6h。
 
7.样品物质干燥完成时,样品室温度要升到(降到)室温,首先关闭真空泵与样品室,冷凝室之间的阀门,再关掉真空泵,慢慢地打开放气阀,切不可一下全打开,以免干燥样品被吹走。
 
8.每次开机前,要检查制冷系统是否正常,真空泵油面是否在两条红线之间。
 
9.样品物质干燥完成后,请关掉总电源,完全打开放气阀,同时放掉真空泵里的水,打开真空泵放油阀,首先放出的是真空泵里的水,直到放出油,然后从加油孔处补加真空泵油到两个红线之间的位置上。

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